Нова методика експрес колориметричного аналізу на 3-МХПД та гліциділові ефіри в харчових оліях*

Джерело

АПК-Інформ

1263

Розвиток, обумовлений вимогами галузі

Компанія Camtech була заснована в 2011 році. Мета компанії в активній розробці та застосуванні інноваційних, передових технологій, призначених для сегментів охорони здоров'я та безпеки харчових продуктів. Найголовнішим є те, що Camtech надає пріоритет забезпеченню доступності даних технологій, їх широкому застосуванню, а також впливу на подальший добробут людей.



Проблеми при роботі з 3-МХПД і зменшення вмісту гліциділового ефіру

3-МХПД (скор. від 3-монохлорпропан-1,2-діол) і гліциділові ефіри присутні в декількох харчових оліях, які широко використовуються для виробництва споживчих харчових продуктів, тому вони є одними з найважливіших харчових інгредієнтів при моніторингу якості. Для всіх сучасних методів аналізу 3-МХПД і гліциділових ефірів в харчових оліях необхідні системи газової хроматографії і мас-спектрометрії (ГХ/МС). Однак створення власної системи ГХ/МС часто коштує досить дорого (~€150 тис.) й вимагає постійного обслуговування висококваліфікованими фахівцями. Ключові ринки, такі як ЄС та кілька інших великих виробників харчових продуктів, зазвичай обмежують рівень 3-МХПД та гліциділових ефірів в імпортованих харчових оліях. Саме тому заводи з рафінування олій, які планують поставки на дані ринки або галузі, повинні оптимізувати свої методики з оцінки та зниження вмісту 3-МХПД і гліциділових ефірів (рис. 1). Дана проблема має ще більше значення для невеликих заводів рафінування, які не можуть дозволити собі встановлювати і запускати власні системи ГХ/МС. Необхідність відправки зразків для проведення зовнішнього аналізу часто буває економічно недоцільною для оптимізації процесу через високі терміни виконання робіт, що становлять до 5-10 днів. Крім того, для завершення аналізу може знадобитися перевірка зразків з декількох партій, що також знижує ефективність. Тому компанія Camtech прагне обійти всі ці недоліки та запропонувати альтернативу заводам рафінування. Camtech розробила новий метод, який не залежить від системи ГХ/МС та може експлуатуватися з мінімальною професійною підготовкою співробітників.


Рисунок 1. Переробка пальмової олії



Сучасні рішення

Використовуючи аспекти існуючих методів AOCS, Camtech розробила нову методологію, що відкидає необхідність у використанні традиційної системі ГХ/МС, і яка створена з застосуванням колориметричного визначення аналізованих компонентів. Процес поділено на два типи аналізу: один для визначення 3-МХПД та інший — для аналізу вмісту всіх інших компонентів (3-МХПД + гліциділові ефіри) (рис. 3). Був побудований спеціальний лабораторний калібрувальний графік (рис. 3), який визначає індивідуальні рівні 3-МХПД та гліциділових ефірів. Camtech вдалося оформити дану методику в досить простий у використанні набір, що вже містить всі реагенти, необхідні для аналізу. Загальний час аналізу для чотирьох зразків становить 80 хв., включно з часом для підготовки проби до аналізу (рис. 2). Такий швидкий термін виконання аналізу дає операторам заводів рафінування можливість вносити зміни в технологічний режим процесу до завершення обробки конкретної партії. Крім того, зразки можна відправляти ще до отримання офіційних звітів про результати аналізу.

Рисунок 2. Короткий опис методології експрес-аналізу




Рисунок 3. Калібрувальний графік для визначення рівня 3-МХПД та інших компонентів (3-МХПД + гліциділові ефіри). Кукурудзяна олія з додаванням 3-МХПД-1 2-біс-пальмітинової ефіру (3-МХПД) та гліциділ олеата. N=3

 

Що необхідно мати для проведення аналізу?

Беручи до уваги її доступність, методологія розроблена для використання з тим обладнанням, яке вже наявне в лабораторії контролю якості або ж є досить недорогим, якщо його потрібно купувати.

  • Вихровий витратомір

  • Піпетки (20 мкл - 5 мл)

  • Піч/водяна баня (60°C)

  • Кипляча водяна баня (100°C)

  • Центрифуга (з пробірками по 15 і 50 мл й утримувачами (3200 RCF)

  • Спектрофотометр/колориметр (мінімальна роздільна здатність 0,001)

  • Кювети: Brand®; Cat: 759170 (потрібні відповідні утримувачі кювет)



Результати досліджень

Camtech прагне забезпечити, щоб даний підхід можна було порівняти із нинішніми методологіями, заснованими на системі ГХ/МС, тому компанія ретельно протестувала вищезгаданий набір під час розробки, а також зі своїми першими клієнтами. Крім пальмової олії, набір був протестований при роботі з соняшниковою олією, ріпаковою олією, соєвою олією, рисовою олією, сумішшю рослинних олій, маргариновим жиром, хлібопекарським і кондитерським жирами. Також даний метод постійно оптимізується для роботи з іншими харчовими оліями.

Нещодавно Camtech брала участь в атестаційному випробуванні Fapas 2019 2658. Це атестаційне випробування є визнаним галузевим стандартом, який допомагає лабораторіям продемонструвати обґрунтованість їх методів при порівнянні з рядом інших лабораторій (2019 рік, n = 101). Отримані z-бали для 3-МХПД і гліциділових ефірів склали -0,2 та 0,6 відповідно (рис. 4). Ці результати показують, що методологія Camtech знаходиться в межах прийнятого діапазону (z-оцінка = ± 2, або 86%).

Рисунок 4. Z-оцінка для ефірів 3-МХПД